Question

某同学为测定某烧碱样品中含NaOH的纯度（设样品中杂质为NaCl），进行如下实验：

（1）称取样品：调节托盘天平到零点后，在天平两盘放质量大小相同纸片，使天平保持平衡，向左盘放一个5g砝码，将游码拨0.2g处；向右盘纸片上缓缓小心加烧碱颗粒到天平达平衡。该操作的错误之处有：          。按如上操作，该同学称取烧碱样品的实际量应是     。

（2）配制溶液：将纸片上的烧碱样品小心移入100mL容量瓶中，加蒸馏水到刻度，盖紧瓶塞，反复倒置摇匀，该操作的错误是          。按此方法所配制得的溶液浓度应     （从“偏高”或“偏低”等词中选填）

（3）取液：将用蒸馏水洗净的锥形瓶再用所配制碱液润洗2～3次，再用蒸馏水洗净的移液管取10mL所配碱液移入锥形瓶，再向瓶中加入约15mL蒸馏水将碱液稀释。此操作中错误之处是          。

（4）滴定：向锥形瓶中加入约2mL酚酞溶液，用浓度为0.5mol?L^－1的盐酸标准液进行滴定，滴定时左手操作滴定管，右手猛力振荡锥形瓶，当锥形瓶中溶液颜色刚变粉红色时，停止滴定，记下耗酸体积数，此步操作中错误之处是          。

将（3）（4）操作重复一次

（5）计算：取两次操作耗标准酸液体积平均值为20.00mL，依此数据计算出烧碱样品中含NaOH的质量分数为     。

Answer 1

（1）3处：①称量易吸湿潮解或腐蚀性药品，不能放到纸上，而应用玻璃器皿盛装  ②砝码与药品在天平两端位置错放，应该左盘放称量物，右盘放砝码  ③称量NaOH等易潮解性药品不能缓慢操作，而应迅速称量。       <4.8g

（2）容量瓶不能用于作固态物溶解的器皿，特别不能用于溶解过程中热效值变化大的物质溶解或浓溶液稀释。正确的操作是将NaOH固体在烧杯中溶解，经复温后才能移入容量瓶，还必须再经洗涤，移液，定容等过程，才能得浓度较准确的溶液。总体偏低

（3）2处：①锥形瓶水洗后不能再用待测液润洗  ②移液管取液前除水洗外，还必须经所要移取的溶液润洗2～3次。

（4）3处：①指示剂酚酞试液量取用过多，只能用1～2滴  ②摇动锥形瓶不能用力过猛，以免造成瓶中液体溅出瓶外  ③指示剂选择最好用甲基橙，并且变色应稳定在半分钟以上，若溶液刚变色即停止滴定，并不能说明瓶中试剂已均匀混合充分反应，此处指示剂变色点选择不适当，应当是看到加入一滴酸液时溶液刚巧由红色褪成无色并半分钟不变色。

（5）83.33%