题目内容
（2011?石家庄二模）工业制得的氮化铝（AlN）产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质．某同学设计了如下实验分别测定氮化铝（AlN）样品中
AlN和Al4C3的质量分数（忽略NH3在强碱性溶液中的溶解）．
实验原理：Al4C3与硫酸反应可生成CH4；AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气；
实验装置（如图所示）
实验过程：
连接实验装置，检验装置的气密性．
称得D装置的质量为y g，滴定管的读数为amL．
盛取x g AlN样品置于锥形瓶中；塞好胶塞，①关闭活塞
记录滴定管的读数为bmL，称得D装置的质量为z g．
数据分析：
⑤AlN的质量分数为
×100%
×100%．
⑥若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积
⑦Al4C3的质量分数为
×100%
×100%．（该实验条件下的气体摩尔体积为Vm）．
AlN和Al4C3的质量分数（忽略NH3在强碱性溶液中的溶解）．
实验原理：Al4C3与硫酸反应可生成CH4；AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气；
实验装置（如图所示）
实验过程：
连接实验装置，检验装置的气密性．
称得D装置的质量为y g，滴定管的读数为amL．
盛取x g AlN样品置于锥形瓶中；塞好胶塞，①关闭活塞
K2、K3
K2、K3
，打开活塞K1
K1
，通过分液漏斗加入稀硫酸，与烧瓶内物质充分反应．待反应进行完全后，②关闭活塞K1
K1
，打开活塞K3
K3
，通过分液漏斗加入过量③NaOH
NaOH
（填化学式），与烧瓶内物质充分反应．④打开K2，通入空气一段时间
打开K2，通入空气一段时间
（填入该步应进行的操作）．记录滴定管的读数为bmL，称得D装置的质量为z g．
数据分析：
⑤AlN的质量分数为
| 41(z-y) |
| 17x |
| 41(z-y) |
| 17x |
⑥若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积
偏小
偏小
（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．⑦Al4C3的质量分数为
| 0.048(a-b) |
| Vmx |
| 0.048(a-b) |
| Vmx |
分析：实验过程：从实验装置和实验步骤上看，本实验的原理是用足量硫酸与样品中Al4C3完全反应，量取生成的甲烷气体，从而可测得Al4C3的百分含量；用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，从而求得AlN的质量分数．
①、通过分液漏斗加入稀硫酸，硫酸与样品中Al4C3完全反应，量取生成的甲烷气体，从而测得Al4C3的百分含量，故应关闭活塞K2、K3，打开活塞 K1．
②、③、用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，故应关闭活塞K1，打开活塞K3．
④装置中残留部分氨气，打开K2，通入空气一段时间，排尽装置的氨气，被装置D完全吸收．
数据分析：
⑤根据氮原子的守恒，氨气的物质的量等于AlN的物质的量，可求得AlN的质量分数．
⑥读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，气体的压强大于大气压，测定气体甲烷的体积偏小，
⑦根据碳原子的守恒，Al4C3的物质的量等于甲烷的物质的量的三分之一，可求得Al4C3的质量分数．
①、通过分液漏斗加入稀硫酸，硫酸与样品中Al4C3完全反应，量取生成的甲烷气体，从而测得Al4C3的百分含量，故应关闭活塞K2、K3，打开活塞 K1．
②、③、用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，故应关闭活塞K1，打开活塞K3．
④装置中残留部分氨气，打开K2，通入空气一段时间，排尽装置的氨气，被装置D完全吸收．
数据分析：
⑤根据氮原子的守恒，氨气的物质的量等于AlN的物质的量，可求得AlN的质量分数．
⑥读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，气体的压强大于大气压，测定气体甲烷的体积偏小，
⑦根据碳原子的守恒，Al4C3的物质的量等于甲烷的物质的量的三分之一，可求得Al4C3的质量分数．
解答：解：实验过程：从实验装置和实验步骤上看，本实验的原理是用足量硫酸与样品中Al4C3完全反应，量取生成的甲烷气体，从而可测得Al4C3的百分含量；用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，从而求得AlN的质量分数．
①、通过分液漏斗加入稀硫酸，硫酸与样品中Al4C3完全反应，量取生成的甲烷气体，从而测得Al4C3的百分含量，故应关闭活塞K2、K3，打开活塞 K1．
故答案为：K2、K3； K1．
②、用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，从而求得AlN的质量分数．故应关闭活塞K1，打开活塞K3
故答案为：K1；K3．
③、由②中分析可知，通过分液漏斗加入过量氢氧化钠溶液．
故答案为：NaOH．
④装置中残留部分氨气，打开K2，通入空气一段时间，排尽装置的氨气，被装置D完全吸收，防止测定的氨气的质量偏小．
故答案为：打开K2，通入空气一段时间．
数据分析：
⑤氨气的质量为（z-y）g，物质的量为
=
mol，根据氮原子的守恒，氨气的物质的量等于AlN的物质的量，所以AlN的质量为
mol×41g/mol=
g，故AlN的质量分数为
×100%=
×100%．
故答案为：
×100%．
⑥读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，气体的压强大于大气压，测定气体甲烷的体积偏小，
故答案为：偏小．
⑦甲烷的体积为（b-a）mL，物质的量为
=
×10-3mol，根据碳原子的守恒，Al4C3的物质的量等于甲烷的物质的量的三分之一，所以Al4C3的质量为
×
×10-3mol×144g/mol=
×10-3g，Al4C3的质量分数为
×100%=
×100%．
故答案为：
×100%．
①、通过分液漏斗加入稀硫酸，硫酸与样品中Al4C3完全反应，量取生成的甲烷气体，从而测得Al4C3的百分含量，故应关闭活塞K2、K3，打开活塞 K1．
故答案为：K2、K3； K1．
②、用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，从而求得AlN的质量分数．故应关闭活塞K1，打开活塞K3
故答案为：K1；K3．
③、由②中分析可知，通过分液漏斗加入过量氢氧化钠溶液．
故答案为：NaOH．
④装置中残留部分氨气，打开K2，通入空气一段时间，排尽装置的氨气，被装置D完全吸收，防止测定的氨气的质量偏小．
故答案为：打开K2，通入空气一段时间．
数据分析：
⑤氨气的质量为（z-y）g，物质的量为
| (z-y)g |
| 17g/mol |
| z-y |
| 17 |
| z-y |
| 17 |
| 41(z-y) |
| 17 |
| ||
| xg |
| 41(z-y) |
| 17x |
故答案为：
| 41(z-y) |
| 17x |
⑥读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，气体的压强大于大气压，测定气体甲烷的体积偏小，
故答案为：偏小．
⑦甲烷的体积为（b-a）mL，物质的量为
| (b-a)×10-3L |
| VmL/mol |
| b-a |
| Vm |
| 1 |
| 3 |
| b-a |
| Vm |
| 48(b-a) |
| Vm |
| ||
| xg |
| 0.048(a-b) |
| Vmx |
故答案为：
| 0.048(a-b) |
| Vmx |
点评：考查对实验原理与操作步骤的理解、化学计算、物质组成的测定等，难度较大，是对所需知识的综合运用，需要学生具有扎实的基础知识与分析问题、解决问题的能力，理解实验原理是解答的关键．
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