题目内容
【题目】实验室制硝基苯的主要步骤如下：
① 在250mL的圆底烧瓶中放入17.7 mL苯，配上一个双孔橡皮塞，一个孔插入一支100℃温度计，其水银球要进入液面下，另一个孔插入长颈漏斗，仪器装置如图所示。
②通过长颈漏斗上口将已配制好的混酸分多次加入烧瓶中。每加一次，必须振荡烧瓶，当反应物温度不再上升而趋下降时，才可继续加混酸。反应温度应保持在40—50℃，若超过50℃，可用冷水浴冷却烧瓶，加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约10分钟内把水浴加热到55-60℃，并保持30分钟，间歇地振荡烧瓶。
③冷却后将反应物倒入分液漏斗，静置分层，分出酸液和粗硝基苯，由于工业浓H2SO4中含有少量汞盐等杂质有催化作用，使反应产物中含有苦味酸(2，4，6－三硝基苯酚)和2，4－二硝基苯酚使粗硝基苯呈浅黄色，此外还含有间二硝基苯。已知：苦味酸与2,4-二硝基苯酚均有酸性，能与碱反应；间二硝基苯性质与硝基苯类似。请回答下列问题
(1)步骤①中长颈漏斗的作用
a _______________________，b _______________。
(2)步骤 ②中，每加入一次混酸，必须振荡烧瓶的目的_____________________。
(3)步骤②中，需严格控制温度的原因___________________________________。
(4)步骤③中，静置分层后，粗硝基苯在分液漏斗_____ 层。
(5)要将粗硝基苯中混有少量酸液、苦味酸、2，4一二硝基苯酚以及二硝基苯,除去得到纯净的硝基苯必须进行的五步操作名称为a __________ 、 b _____________、c _________ 、 d _____________、e_________。
【答案】 加入混酸 冷凝回流 使苯与混酸充分接触，让产生的热量迅速扩散 温度过高，苯易挥发，硝酸会分解，同时产生较多的副产物 下 水洗 碱液洗 水洗 干燥 蒸馏
【解析】由实验步骤可知，在55-60℃水浴加热条件下，苯与混酸发生硝化反应，反应的产物中除硝基苯外还有副产物（苦味酸、2，4－二硝基苯酚和间二硝基苯）。由于苯和硝酸均易挥发，故该实验苦味酸与2,4-二硝基苯酚装置中要有冷凝回流的措施。最后粗产品经分离与提纯得到纯净的硝基苯。
(1)步骤①中长颈漏斗的作用有：a、加入混酸 ；b、冷凝回流。
(2)步骤 ②中，每加入一次混酸，必须振荡烧瓶的目的是：使苯与混酸充分接触，让产生的热量迅速扩散。
(3)步骤②中，需严格控制温度的原因是：若温度过高，苯易挥发，硝酸会分解，同时产生较多的副产物。
(4)步骤③中，静置分层后，因硝基苯的密度比水大，故粗硝基苯在分液漏斗下层。
(5)要将粗硝基苯中混有少量酸液、苦味酸、2，4一二硝基苯酚以及二硝基苯除去，得到纯净的硝基苯，必须进行的五步操作为：a水洗，除去大部分混酸；b 碱液洗 ，除去残余的混酸、苦味酸与2,4-二硝基苯酚；c 水洗，除去残余的易溶于水的物质； d 干燥，除去残余的水；e蒸馏，将苯、间二硝基苯与硝基苯分离，提纯得到硝基苯。
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